李法新课题组研制出世界上首台硬材料DMA-动态热机械分析仪

最近,北京大学工学院李法新课题组研制出了世界上首台适用于硬材料(金属、陶瓷等)的动态热机械分析仪(Dynamic Mechanical Analyzer, DMA),如下图1。该仪器基于压电机电阻抗法,可在变温条件下快速、准确、自动测量材料的杨氏模量、剪切模量和相应的内耗,该仪器的问世为高温合金(陶瓷)、复合材料、功能材料、非晶合金等领域的高低温力学分析带来了福音,也标志着中国在该领域取得了国际引领地位。该工作的第一完成人是课题组2018级博士生谢明宇。

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图1 基于机电阻抗法的硬材料DMA及其自动测量软件界面

模量和内耗(或阻尼)是所有固体材料的基本物理性质,它们随温度的变化可准确反映材料内部的演化过程,如原子扩散、晶界滑动、固态相变等。然而,目前缺少能同时准确测量材料模量和内耗的方法和仪器。商用的DMA,一般只能用来测量模量较小、阻尼较大的高分子软材料,而对硬材料的测量结果不准确,尤其是对内耗的测量偏差很大。目前硬材料模量的测量方法主要是美国ASTM标准的自由梁振动法,但该方法测量内耗的准确性很差。硬材料内耗的测量目前主要采用我国著名金属物理学家葛庭燧院士(1913—2000)提出的葛氏扭摆法,但该方法只能测量细丝样品的扭转内耗,对剪切模量的测量不够准确,而且测量过程比较繁琐,难以实现自动测量。

李法新课题组提出了基于机电阻抗法的模量和内耗测量方法,可准确快速测量材料的杨氏模量、剪切模量和相应的内耗(Rev SciInstrum 2020, Editor’s Pick, https://doi.org/10.1063/1.5135360;J App Phys 2020, Invited Perspective & Featured Article, https://doi.org/10.1063/5.0034801)。在此基础上,他们最近实现了自动化测量,并将测量温度提高到了1300⁰C,研制出这台适用于硬材料的高温DMA(实际上该方法对温度并不敏感,只要加热炉的温度能达到,测量范围到2000⁰C以上也毫无问题)。

采用这台新型DMA,课题组首次得到了高频振动下(几十kHz)多晶纯铝中的晶界滑动内耗峰(葛峰),峰温达到了近500⁰C,这比1947年葛庭燧院士发现的低频内耗峰峰温(285⁰C)高得多(Xie, Li, J Alloy Comp 2021, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.159556).

图2给出了采用该新型DMA从室温至1200⁰C测量TC4钛合金模量与内耗的结果。从图中可以看到,在990⁰C附近,两种模量均达到极小值,两种内耗均出现峰值,表明材料发生了固态相变,从α+β混合相转变为β相。从图中还可以看到,材料升温到700⁰C以上时,内耗开始急剧上升,这表明TC4的工作温度绝对不能超过700⁰C。这项工作最近在线发表于金属材料领域权威期刊ScriptaMaterialia (https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114435) .

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图2 TC4钛合金从室温至1200⁰C的模量与内耗温谱。(左)杨氏模量与纵振动内耗;(右)剪切模量与扭转内耗


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